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2023 3-2

反相c18色譜柱在藥物分析中的應(yīng)用

反相c18色譜柱是一種常見的色譜柱，用于化學(xué)分析和制藥領(lǐng)域中的分離和純化。與其他色譜柱不同，反相色譜柱采用的是非極性的固定相，例如碳鏈或芳香族化合物。這種非極性固定相可以與非極性或極性化合物發(fā)生相互作用，從而實(shí)現(xiàn)分離和純化。反相c18色譜柱的分離原理基于極性差異。在反相色譜柱中，樣品分子在流動(dòng)相中逐漸進(jìn)入固定相中，其中非極性的樣品分子會(huì)與固定相發(fā)生相互作用，停留時(shí)間較長；而極性的樣品分子則會(huì)較快地通過固定相，停留時(shí)間較短。通過調(diào)整流動(dòng)相的成分和溫度，可以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對樣品分子的...
2023 2-13

大賽璐手性柱的填料參數(shù)是多少？

大賽璐手性柱是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級(jí)-偶級(jí)作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成，特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力較微弱，因此需要仔細(xì)調(diào)節(jié)、優(yōu)化流動(dòng)相和...
2022 12-21

GL色譜柱的正確安裝步驟

GL色譜柱的選擇直接影響了分離效果的好壞，選擇合適的色譜柱可以縮短方法開發(fā)所需的時(shí)間，并且使方法更具穩(wěn)定性。柱越長，總柱效越高（n值越大），柱越長，分析時(shí)間也越長。GL色譜柱的柱效率與柱半徑平方成反比，內(nèi)徑越小柱效越高，但內(nèi)徑越大，柱容量也增加，允許進(jìn)樣量就越多。當(dāng)進(jìn)樣量超過柱容量時(shí)，則因柱內(nèi)每塊理論板內(nèi)不能建立平衡，將會(huì)導(dǎo)致色譜蜂畸變，柱分辨率降低，重現(xiàn)性不好。因此對于復(fù)雜樣品需要準(zhǔn)確分離，要使用小內(nèi)徑柱子。分析大分子量化合物選擇大孔徑色譜柱；對于高pH值或者堿性化合物需要...
2022 11-22

使用反相c18色譜柱前要做些什么

反相c18色譜柱是指利用非極性的反相介質(zhì)為固定相，極性有機(jī)溶劑的水溶液為流動(dòng)相，根據(jù)溶質(zhì)極性(疏水性)的差別進(jìn)行溶質(zhì)分離與純化的洗脫色譜法。使用前，須先用甲醇或乙腈試劑以20倍柱體積低流速?zèng)_洗，作用是使固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲?，使色譜柱的性能達(dá)到狀態(tài)。具體操作是，將配制好65%的乙腈/水沖洗后，把色譜柱進(jìn)口端連接在色譜儀上，出口端放空（不可連上檢測器，以免污染了檢測器），以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速將色譜柱中的清稀溶液吹干，過20分鐘后再接上檢測器，以1...
2022 11-8

c18色譜柱已占據(jù)液相色譜分析柱的半壁江山

c18色譜柱鍵合到硅膠上的烷烴是18個(gè)碳，填充的是C18。適合分析弱極性物質(zhì)里極性更弱的物質(zhì)。分子量較小的物質(zhì)，經(jīng)常用C18來進(jìn)行分析和分離。C18柱的填料對色譜柱的影響，碳含量即填料中的含碳量。傳統(tǒng)的測量技術(shù)是將填料加熱到碳?xì)滏I斷裂，然后通過測定損失的重量或形成的二氧化碳來計(jì)算碳含量?？梢酝ㄟ^增加碳鍵的長度或增加鍵合密度來增加碳含量。碳含量增加，柱子的保留值增加。鍵合相的色譜行為與鍵合密度有關(guān)，也與硅膠的密度及填料的表面積有關(guān)，填料的密度越高，填柱所需的硅膠量越多，柱子的含...
2022 10-24

異構(gòu)體分析時(shí)分組回歸有什么意義？

異構(gòu)體分析參照液相色譜法測定。參與構(gòu)造交互項(xiàng)的各組成部分對被解釋變量的影響依賴于交互項(xiàng)中其他部分的取值。蛋白類藥物具有的翻譯后修飾，如糖基化、N末端的焦谷氨酸化、C末端的賴氨酸截除、氧化、脫酰胺等，這些不同的翻譯后修飾組合可使蛋白分子產(chǎn)生無數(shù)種電荷異構(gòu)體。另外，單抗在特定的條件下會(huì)發(fā)生降解、斷裂，形成低分子量的片段。這些異構(gòu)體對于蛋白藥物的穩(wěn)定性及生物學(xué)功能發(fā)揮具有重要影響，需要用合適的方法進(jìn)行分析。交互項(xiàng)和分組回歸關(guān)系在比較關(guān)鍵變量在兩個(gè)子群體的不同影響時(shí)，個(gè)人認(rèn)為交乘項(xiàng)和...
2022 10-20

c18色譜柱的老化注意事項(xiàng)

c18色譜柱出廠時(shí)一般都封裝有甲醇或乙腈等有機(jī)溶劑。隨著時(shí)間的推移，色譜柱內(nèi)的有機(jī)溶劑緩慢揮發(fā)，色譜柱內(nèi)可能出現(xiàn)氣泡。因此，新購買的色譜柱在使用前一般都要進(jìn)行活化操作。c18色譜柱的基質(zhì)：硅膠基質(zhì)：通用的基質(zhì)，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾容易，但使用的pH值范圍有限（一般為2—8，特殊修飾的可以達(dá)到1—12）。聚合物基質(zhì)：多為聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化學(xué)穩(wěn)定，應(yīng)用pH范圍寬，具有更強(qiáng)的疏水性，對蛋白質(zhì)等樣品分離效果較好；但強(qiáng)度較小，有機(jī)溶劑可能導(dǎo)致聚合物溶脹而受損，批次重復(fù)...
2022 9-22

鰲合樹脂可用于單一或復(fù)方的分離與純化

鰲合樹脂屬于功能高分子材料，是近30余年來發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。聚合物形成后，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在干燥狀態(tài)下其內(nèi)部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力強(qiáng)、熱穩(wěn)定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。鰲合樹脂能富集、分離不同母核結(jié)構(gòu)的藥物，可用于單一或復(fù)方的分離與純化。但大孔吸附樹...

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