利用精細(xì)分離填料MCI GEL CHP20/P120和Sephadex LH-20對孕馬尿中除結(jié)合雌激素外的其他成分進(jìn)行分離及結(jié)構(gòu)鑒定,對所分離的化合物進(jìn)行含量測定,并對孕馬尿提取物生產(chǎn)工藝過程中的各中間體以及經(jīng)MCI GEL CHP20/P120柱分離純化后的孕馬尿提取物進(jìn)行成分監(jiān)測。 方法:1)以MCI GEL CHP20/P120為分離材料,以甲醇-水為洗脫溶劑對孕馬尿提取物進(jìn)行梯度洗脫,得到各不同餾分。2)以Sephadex LH-20為分離材料,以甲醇-水和甲醇-氯仿為洗脫溶劑對所得的各餾分進(jìn)行再分離。3)對所分離得到的化合物以核磁共振的氫譜、碳譜及二維譜為依據(jù),進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。4)對分離得到的兩個化合物進(jìn)行含量測定。5)對孕馬尿提取物生產(chǎn)工藝過程中的各中間體以及經(jīng)MCI GEL CHP20/P120柱分離純化后的孕馬尿提取物成分進(jìn)行檢測。
2) MCI GEL CHP20/P120用于羥基紅花黃色素A的提取工藝改進(jìn)
HPLC(High performance liquid chromatography)高效液相色譜法測定紅花提取物中羥基紅花黃色素A的含量,為進(jìn)行羥基紅花黃色素A的提取工藝篩選提供依據(jù)。2)對羥基紅花黃色素A進(jìn)行提取工藝改進(jìn),提高羥基紅花黃色素A的收率。方法:1)采用HPLC法測定羥基紅花黃色素A的含量,以甲醇:乙腈:0.7%磷酸(26:2:72,V:V:V)為流動相,柱溫25℃,檢測波長403nm,流速1.0ml/min。;2)探討不同除雜工藝:澄清劑法、醇沉法、大孔樹脂法、澄清劑結(jié)合大孔樹脂法、澄清劑結(jié)合小孔樹脂法(MCI GEL CHP20/P120)對羥基紅花黃色素A的純度及收率的影響;3)采用單因素試驗設(shè)計及正交試驗設(shè)計安排試驗。
利用Sephadex LH-20和MCI GEL CHP20/P120進(jìn)行分離和純化,通過理化方法及光譜分析鑒定其結(jié)構(gòu)。結(jié)果:從鳳尾茶水提液中分離得到5個化合物,分別鑒定為2,6-二甲基-8-羥基-2,6-辛二烯酸-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅰ)、圣草素7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅱ)、木犀草素7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅲ)、山柰酚3-O-蘆丁糖苷(Ⅳ)、蘆?。á酰?。
5)MCI GEL CHP20/P120用于中藥地錦草芹菜素糖苷類化合物 的研究
為了研究中藥地錦草抗HBV的活性物質(zhì)基礎(chǔ),采用大孔樹脂,采用Sephadex LH-20、MCI GEL CHP 20P等色譜方法,從地錦草70%乙醇提取物中分離得到5個芹菜素苷類化合物,通過MS、NMR、2D-NMR等波譜分析手段鑒定了化合物的結(jié)構(gòu),分別為:芹菜素-7-O-(6-O-沒食子酰)-β-D-葡萄糖苷(1),芹菜素-7-O-β-D-芹糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(2),芹菜素-7-O-β-D-蘆丁糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),芹菜素(5)?;衔?為新化合物,化合物2、3為從該植物中分得。