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柱管材料的選擇應(yīng)依據(jù)分析樣品的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)的操作條件而定。填充色譜柱的柱管有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強(qiáng),并且容易變形,現(xiàn)已不太常用。若待分析的樣品容易分解或具有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃柱具有化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子情況,使用溫度范圍較寬等優(yōu)點(diǎn),但它也有易碎的缺點(diǎn)。聚四氟乙烯管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。在填充柱中為常用的不銹鋼管,其大優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性能好,柱壽命長,能滿足常見樣品的分析要求。缺點(diǎn)是內(nèi)壁較為粗糙,有活性,較難清洗干凈。
填充柱的柱管在使用前應(yīng)該經(jīng)過清洗處理。不銹鋼柱管的清洗方法為:1、先用10%的熱的氫氧化鈉水溶液浸泡,除去管內(nèi)壁的油污,然后用自來水洗中性。2、根據(jù)情況,可選用1:20的稀鹽酸水溶液重復(fù)處理一次,以降低柱內(nèi)壁的吸附作用。玻璃柱的清洗方法:1、用冼液浸泡,除去管內(nèi)壁的油污,然后用自來水洗中性。2、為減少玻璃柱內(nèi)壁的活性,可用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理,然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。
分析用的填充柱內(nèi)徑一般為2~4mm,長度一般小于10m。柱子的形狀可以是螺旋形的,也可以是U型的。U型柱易獲得較高的柱效,若是使用螺旋型的柱,應(yīng)注意柱色譜柱圈直徑的大小對柱效會產(chǎn)生一定的影響,一般柱圈的圈徑應(yīng)比柱管的內(nèi)徑大15倍。
色譜柱管也存在漏氣的現(xiàn)象,為此可對色譜柱管進(jìn)行檢漏。檢漏方法較為簡單,將柱管泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。
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