色譜柱在石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用很廣。它除了用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量等。
有人認(rèn)為只有當(dāng)色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報廢,只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設(shè)法修補,以延長色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,從分離介質(zhì)復(fù)雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡單的樣品。實驗室*常用的延長色譜柱壽命的方法是修補柱頭、換不銹鋼燒結(jié)片,沖洗、倒沖柱。
修補柱頭和換不銹鋼結(jié)片常聯(lián)系在一起,前面已簡單作了敘述。去掉過濾片后發(fā)現(xiàn)柱頭塌陷或填料被污染,可用無水乙醇調(diào)成糊狀的同種填料(挖去臟填料)填補柱頭,用與柱內(nèi)徑相同的、頂端平而光滑的不銹鋼或聚四氟乙烯棒壓緊,再填平,再壓緊,反復(fù)3~5次,*后用無水乙醇將柱頭四周潤濕幾次,擦干凈柱外壁的填料、加上新過濾片,擰緊接頭,接上泵沖洗,而后再接檢測器。如果塌陷很深,或者挖去的臟填料很多,填平柱頭后接上泵沖洗15min,再拆下柱填平,再接上泵沖洗,反復(fù)數(shù)次可恢復(fù)大部分柱效。有時還應(yīng)該用比較高的流速才能有效。
色譜柱柱壓高多少正常?
同一條件:新色譜柱,C18,5µm,球形,4.6×250mm,100%甲醇,1mL/min,25℃,管路內(nèi)徑0.3mm(0.010″),通常:<7MPa。
如果柱壓高了,先確認(rèn)出壓力升高的組件,有可能是色譜柱也可能是其他組件的原因。色譜柱污染、填料堵塞、篩板堵塞都會造成壓力升高。