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凝膠色譜柱分類:根據(jù)分離的對(duì)象是水溶性的化合物還是有機(jī)溶劑可溶物,凝膠色譜又可分為凝膠過(guò)濾色譜(GFC)和凝膠滲透色譜(GPC)。凝膠過(guò)濾色譜一般用于分離水溶性的大分子,凝膠色譜柱如多糖類化合物。凝膠的代表是葡萄糖系列,洗脫溶劑主要是水。凝膠滲透色譜法主要用于有機(jī)溶劑中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相對(duì)分子質(zhì)量分布分析及分離,常用的凝膠為交聯(lián)聚苯乙烯凝膠,洗脫溶劑為四氫呋喃等有機(jī)溶劑。凝膠色譜不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)...
手性色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相,通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。在手性拆分中,溫度的影響是很顯著的。低溫增加手性識(shí)別能力,但可能引起色譜峰變寬而導(dǎo)致分離變差。因此確定手性分析方法過(guò)程中要考慮柱溫的影響,確定柱溫。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級(jí)-偶級(jí)作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同...
大孔樹脂原理:大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯(lián)劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯(lián)聚合形成了多孔骨架結(jié)構(gòu)。樹脂一般為白色的球狀顆粒,粒度為20~60目,是一類含離子交換集團(tuán)的交聯(lián)聚合物,它的理化性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑,不受無(wú)機(jī)鹽類及強(qiáng)離子低分子化合物的影響。樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力,通過(guò)它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作,使有機(jī)化合物根據(jù)有吸附力及其分子量大小可以經(jīng)一定溶劑洗脫分開而達(dá)到分離、純化、除雜、濃縮...
手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級(jí)-偶級(jí)作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過(guò)影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點(diǎn)與分...
凝膠色譜柱的填料是以剛性的球形硅膠為基質(zhì),在其表面通過(guò)共價(jià)鍵化學(xué)鍵合親水團(tuán)而成。色譜柱的填料具有高性能尺寸排阻色譜所需的性能,即低吸附性和良好的孔徑分布;其pH適合范圍為2.5~7.5,可以使用與水*互溶的有機(jī)溶劑,如乙腈、丙酮、甲醇或乙醇等。商品凝膠是干燥的顆粒,通常以40~63um的使用多。凝膠使用前需要在洗脫液中充分溶漲一至數(shù)天,如在沸水浴中將濕凝膠逐漸升溫到近沸,則溶漲時(shí)間可以縮短到1~2小時(shí)。凝膠的溶漲一定要*,否則會(huì)導(dǎo)致色譜柱的不均勻。熱溶漲法還可以殺死凝膠中產(chǎn)生...
三菱樹脂具有韌性大、機(jī)械強(qiáng)度高、不易破損,具有載量大,是國(guó)產(chǎn)同等類型的3-5倍,具有壽命長(zhǎng),保護(hù)得當(dāng)可重復(fù)使用100次以上,具有顆粒均勻、分離效果好。三菱樹脂在熱固性涂料中的主要作用是,將主要的成膜材料分子,通過(guò)化學(xué)反應(yīng)交聯(lián)成一個(gè)三維(立體)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是通過(guò)氨基樹脂分子與成膜材料分子上的官能團(tuán)的反應(yīng),并和其他氨基樹脂分子同時(shí)發(fā)生縮聚反應(yīng)而得到的。樹脂很容易與帶有伯羥基和仲羥基、羧基、酰胺基的聚合物發(fā)生反應(yīng),因此氨基樹脂通常用于以丙烯酸、聚酯、醇酸、或環(huán)氧樹脂為基礎(chǔ)...
色譜柱在石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用很廣。它除了用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量等。有人認(rèn)為只有當(dāng)色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報(bào)廢,只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設(shè)法修補(bǔ),以延長(zhǎng)色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,從分離介質(zhì)復(fù)雜的樣品改為分離介質(zhì)相對(duì)簡(jiǎn)單的樣品。實(shí)驗(yàn)室*常用的延長(zhǎng)色譜柱壽命的方法是修補(bǔ)柱頭、換不銹鋼燒結(jié)片,沖洗、倒沖...
離子交換樹脂的原理:離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子與溶液中的同號(hào)離子進(jìn)行交換。按交換基團(tuán)性質(zhì)的不同,離子交換樹脂可分為陽(yáng)離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。陽(yáng)離子交換樹脂大都含有磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基團(tuán),其中的氫離子能與溶液中的金屬離子或其他陽(yáng)離子進(jìn)行交換。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物經(jīng)磺化處理得到強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂,其結(jié)構(gòu)式可簡(jiǎn)單表示為R—SO3H,式中R代表樹脂母體,其交換原理為...
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